苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱之一。下面是它的一种实验室合成路线:
+H2O+H2SO4+NH4HSO4
+Cu(OH)2→()2Cu+H2O
已知:苯乙腈的熔点为-23℃,不溶于水;
苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇.
回答下列问题:
(1)制备苯乙酸的装置示意图如图(加热和夹持装置等略):在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸.配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是__________;
(2)将a中的溶液加热至100℃,再由b缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应.在装置中,仪器c的名称是__________;其作用是__________;
(3)反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是__________,下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是__________;
E.玻璃棒
(4)提纯苯乙酸的方法是__________,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是__________;
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是__________;
【答案】(1)先加水、再加入浓硫酸
(2)球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝)
(3)BCE
(4)重结晶 95%
(5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应
【解析】(1)稀释浓硫酸放出大量的热,配制此硫酸时,应将密度大的注入密度小的液体中,防止混合时放出热使液滴飞溅,则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸;
(2)由图可知,c为球形冷凝管,其作用为回流(或使气化的反应液冷凝);
(3)反应结束后加适量冷水,降低温度,减小苯乙酸的溶解度,则加入冷水可便于苯乙酸析出;分离苯乙酸粗品,利用过滤操作,则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒,答案为BCE;
(4)苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小,则提纯苯乙酸的方法是重结晶;由反应+H2O+H2SO4+NH4HSO4可知,40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×=46.5g,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是×100%=95%;
(5)苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度,然后与Cu(OH)2反应除去苯乙酸,即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反应。